水质、石油类的测定、紫外分光光度法三项标准征求意见函

发布日期：2019-02-18 作者：点击：

　根据生态环境部（原环境保护部）《关于下达水中石油类监测分析方法标准验证转化工作任务的函》（环测便函〔2017〕427 号）文件，为推进《关于消耗臭氧物质的蒙特利尔议定书》国际履约进程，实现我国关于 2019 年停止实验室用途使用四氯化碳（CTC）的承诺，满足现行环境质量标准和污染物排放标准中石油类的监测要求，原环境保护部监测司向天津市生态环境监测中心（原天津市环境监测中心）下达了“水质石油类的测定紫外分光光度法、荧光分光光度法等”方法的验证转化工作，及“水质石油类和动植物油类的测定重量法”的制定计划。

　　在2017 年 11 月，天津市生态环境监测中心立即组织经验丰富的同志成立标准编制组，专门承担此项标准的研究工作，其中相关小组成员均有多年从事石油类分析和研究的经验。

　　几乎在同一个时间阶段，生态环境部根据《国家环境保护标准制修订工作管理办法》（国环规科技〔2017〕1号）的相关规定，在2017 年 11～12 月检索、查询和收集国内外相关标准和文献资料，分析目前水质油类测定的研究现状、相关分析方法及存在的问题，并与相关分析人员进行座谈讨论解决方案，在整理借鉴的基础上拟定了方法的技术路线和研究内容。

　　2018 年 1 月，环境监测司在北京组织召开了项目开题论证会。专家委员会听取了标准编制组的汇报，经过质询、讨论，专家委员会通过了项目的开题论证，并根据后期实验结果，紫外法测定水中油类物质时，对污水的适用性较差，不适合污水中油类的测定，且由于动植物油在紫外区响应极低，无法准确测定动植物油类，确定该方法的适用范围只针对地表水、地下水和海水。

　　2018 年 1 月～2018 年 3 月，标准编制组按照计划任务书的要求，结合开题论证意见以及标准制修订的其他要求，确定了实验方法，并进行方法前处理条件的选择、方法检出限、精密度、准确度的测定等大量实验研究，确定佳实验条件并编写方法验证方案。

　　2018 年 3 月 30 日，环境监测司在北京组织召开了项目的标准讨论会。专家委员会听取了标准编制组的汇报，经过质询、讨论，提出以下意见：

　　（1）紫外法和荧光法适用范围限定为地表水、地下水和海水中石油类的测定。

　　（2）在新的油标准物质研制成功之前，采用课题组目前使用的标准物质进行方法验证。

　　（3）在验证方案中，补充同一实际水样采用不同方法（紫外法、荧光法和现国标红外法）测定的比对实验。

　　会后，标准编制组根据意见进一步完善了方法验证方案并开展方法验证工作。

　　2018 年 4 月~5 月，根据《环境监测分析方法标准制订技术导则》（HJ 168-2010）的要求，选择 6 家实验室进行方法验证，并将数据汇总、分析，形成了《方法验证报告》。

　　2018 年 5 月 2 日，环境监测司在北京组织召开了本项目的标准征求意见稿技术审查会。

　　审议委员会通过了本标准征求意见稿技术审查，并提出以下意见：

　　1、标准文本中注明更换正己烷需重新建立标准曲线。

　　2、编制说明中重新整理比对数据。

　　3、编制说明中将国内外相关分析方法中标油和检测波长等内容用列表表示。