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检测器是检测从色谱柱流出物质的质量或浓度变化的器件。在气相色谱分析中,利用被分离的样品各组分的特征,由检测器按各组分的物理或化学特性来决定的各物理量,转换成相应的电信号,通过电子仪器进行测定。目前,可以用于气相色谱仪的检测器已有二十多种,其中常用的包括热导检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、氮磷检测器(NPD)、电子捕获检测器(ECD)、火焰光度检测器(FPD)、光离子化检测器(PID)等
检测器主要工作原理
热导检测器(Thermal Conductivity Detector,TCD)
在气相色谱分析中,我们应当如何根据分析样品的特性选择合适的检测器呢?热导检测器是一种通用的非破坏性浓度型检测器,理论上可应用于任何组分的检测,但因其灵敏度较低,故一般用于常量分析。TCD的结构示意图见图1,其主要原理为,基于不同组分与载气有不同的热导率的原理而工作。热导检测器的热敏元件为热丝,如镀金钨丝、铂金丝等。当被测组分与载气一起进入热导池时,由于混合气的热导率与纯载气不同(通常是低于载气的热导率),热丝传向池壁的热量也发生变化,致使热丝温度发生改变,其电阻也随之改变,进而使电桥输出端产生不平衡电位而作为信号输出,记录该信号从而得到色谱峰。
火焰光度检测器(Flame-PhotometricDetector,FPD)
FPD为质量型选择性检测器,主要用于测定含硫、磷化合物。使用中通入的氢气量必须多于通常燃烧所需要的氢气量,即在富氢情况下燃烧得到火焰。广泛应用于石油产品中微量硫化合物及农药中有机磷化合物的分析。FPD的结构示意图见图3,其主要原理为组分在富氢火焰中燃烧时组分不同程度地变为碎片或分子,其外层电子由于互相碰撞而被激发,当电子由激发态返回低能态或基态时,发射出特征波长的光谱,这种特征光谱通过经选择滤光片后被测量。如硫在火焰中产生350~430nm的光谱,磷产生480~600nm的光谱,其中394nm和526nm分别为含硫和含磷化合物的特征波长。
氢火焰离子化检测器(FlameIonization Detector,FID)
FID是多用途的破坏性质量型通用检测器,灵敏度高,线性范围宽,广泛应用于有机物的常量和微量检测。其主要原理为,氢气和空气燃烧生成火焰,当有机化合物进入火焰时,由于离子化反应,生成比基流高几个数量级的离子,在电场作用下,这些带正电荷的离子和电子分别向负极和正极移动,形成离子流,此离子流经放大器放大后,可被检测