紫外法测定石油类方法改进与注意事项！

紫外法测定石油类方法改进与注意事项！

1、 方法原理

在pH＜2的条件下，样品中的油由正己烷萃取，萃取液经无水硫酸钠脱水，四川石油助剂检测公司，然后用硅酸镁吸附去除动植物油等极性物质。在波长为225nm时测定了吸光度，油含量和吸光度值符合朗伯特-啤酒定律。

2、 预处理-步进萃取

将所有水样移入1000ml分离漏斗，测量25.0ml正己烷，清洗取样瓶，将所有水样转移至分离漏斗，充分摇动2 min，过程中经常打开旋塞排气，站30分钟后，将上部有机相脱水。

2.1脱水改善

（1） 标准要求：将上有机相萃取液移入锥形瓶中，加入3克无水硫酸钠，关闭瓶塞，摇几次，待其站立。如果所有无水硫酸钠结块，需要加入无水硫酸钠直至无结块。

（2） 方法改进：玻璃漏斗中加入一定量无水硫酸钠，过滤并丢弃正己烷10ml左右。然后连接底部25mL容量瓶，注入上部有机相萃取液，利用重力的影响达到脱水效果，然后取一定量正己烷冲洗玻璃漏斗，最后将体积固定至25mL容量瓶。

2.2吸附改善

（1） 该标准规定：

继续向萃取液中加入3g硅酸镁，放在振荡器上，以180～220r/min的速度振动20min，让其保持沉淀。将少量玻璃棉放在玻璃漏斗底部，过滤等测量。

（2） 方法改进：玻璃色谱柱中加入约5cm硅酸镁

将固定体积溶液倒入吸附柱。在丢弃一定量的前体后，石油类检测，将正己烷溶液倒入25毫升容量瓶中，倒入玻璃色谱柱。重力效应也用于实现吸附（改进后，省略了振荡器，振荡产生的时间相对减少，而吸附效果不受影响）。

3.3提取注意事项：

（1） 本标准未规定抽提法中手动摇动的方向、频率、振幅等参数。建议规范振动细节，减少不同操作方法引起的误差。

例如：手动晃动前，检查瓶塞是否堵塞，排水阀是否关闭；漏斗水平放置后，双手紧紧握住，以肘关节为支点上下摇动，频率至少120次/分钟，为避免液体泄漏，建议左右摇晃；摇动1分钟后，再放气一次，再次摇动1分钟，让它站立。

（2） 3-4滴无水乙醇可加入到萃取液的破乳中。

3、 比色法测定中应注意的问题

1.测定吸光度时，应分别用正己烷和萃取液冲洗比色皿，并将已知浓度的萃取液从低浓度比较到高浓度，以避免污染。

2.当样品浓度超过标准曲线的浓度范围时，建议将提取物稀释至浓度≤ 0.5mg/L（样品浓度）测定，可显著提高测定的准确性。

4、 避免影响器皿的因素：相应的对策是选材、清洗、漂洗、单独使用的器皿。

（1） 选材：分离漏斗内壁应光滑，不易粘附杂质。应选择玻璃盖和聚四氟乙烯旋塞。旋塞上的橡胶圈会释放污染物，应丢弃；比色皿应采用石英（玻璃比色皿不能用于测定）。

（2） 清洗：用洗涤剂清洗器皿，再用自来水和清水洗净干燥。分离漏斗的丝锥间隙容易残留杂质，特别是应拆卸丝锥彻底清洗。

（3） 清洗：用少量正己烷冲洗干净的器皿。通过测量正己烷冲洗液的吸光度，可以控制清洗质量。

（4） 单独使用的器具：由于红外法测定中使用的四氯乙烯和标准物质会对紫外法测定产生很大干扰，因此红外法和紫外法测定中使用的器具不得混用。

（5） 其他方面：不得用橡皮筋捆扎容量瓶、旋塞、瓶盖等，石油检测项目，以免被溶剂溶解后混入样品中；测定过程中，瓶塞、瓶盖、移液管、漏斗不得放置在滤纸、塑料容器、塑料架上，可放置在清洁的玻璃烧杯和培养皿中。