石油产品凝点测定的实验步骤

(1)制备含有干冰的冷却剂 在选定盛放冷却剂的容器中，注入工业乙醇达容器内深度的23。在搅拌下按需要逐渐加入适量的细块干冰。当气体不再剧烈冒出后，添加工业乙醇达到必要的高度。

(2)试样脱水若试样含水量大于产品标准允许范围，必须先行脱水。对含水多的试样应先静置，取其澄清部分进行脱水。对易流动的试样，脱水时加入新煅烧的粉状硫酸钠或小粒氯化钙，定期振摇10~15min，静置，用干燥的滤纸滤取澄清部分。对黏度大的试样，先预热试样不高于50°C，再通过食盐层过滤。食盐层的制备是在漏斗中放入金属网或少许棉花，然后再铺上新煅烧的粗食盐结晶。试样含水多时，需要经过2~3个漏斗的食盐层过滤。

(3)在干燥清洁的试管中注入试样 使液面至环形刻线出，用软木塞将温度计固定在试管中央，水银球距管底8~10min。

(4)预热试样将装有 试样和温度计的试管垂直浸在(50土1)°C的水浴中，直至试验温度达到(50士1)°C为止。

(5)冷却试样从水浴中取出试管，擦干外壁，将试管安装在套管中央，垂直固定在支架.上，在室温条件下静置，使试样冷却到(35士5)C。然后将试管放入装好冷却剂的容器中。冷却剂温度要比试样预期凝点低7~8°C。外套管浸入冷却剂的深度不应少于70mm。

(6)石油产品检测测定试样凝点当试样冷却到预期凝点时，将浸在冷却剂中的试管倾斜45°，保持1min，然后小心取出仪器，迅速地用工业乙醇擦拭套管外壁，垂直放置仪器，透过套管观察试样液面是否有过移动。当液面有移动时，从套管中取出试管，重新预热到(50士1)°C,然后用比前次低4"C的温度重新测定，直至某试验温度能使试样液面停止移动为止。当液面没有移动时，从套管中取出试管，重新预热到(50士1)°C,然后用比前次高4C的温度重新测定。直至某试验温度能使试样

液面出现移动为止。

(7)确定试样凝点找出凝点的温度范围(液面位置从移动到不移动或从不移动到移动的温度范围之后，采用比移动的温度低2°C或比不移动的温度高2°C的温度，重新进行试验。如此反复试验，直至能使液面位置静止不动而提高2°C又能使液面移动时，取液面不动的温度作为试样的凝点。

(8)石油产品成分检测重复测定 试样的凝点必须进行重复测定，第二次测定时的开始试验温度要比第一次测出的凝点高2°C。